一、严格遵循操作流程
使用前务必熟读仪器说明书,严格按照标准化操作流程进行检测。从取样、加试剂到消解、读数,每个环节都需规范操作。例如,在使用快速消解 - 分光光度法测定仪时,加入试剂的顺序和用量必须精准,否则会影响氧化反应的完全性,导致 COD 检测值失真。
二、定期校准仪器
COD 测定仪需定期校准,以维持检测精度。若仪器长时间未使用或更换关键部件后,更要及时校准,防止因仪器漂移产生数据偏差。
三、重视水样预处理
水样中的悬浮物、色度、高浓度氯离子等均会干扰检测结果。对于高浊度水样,需通过离心或 0.45μm 滤膜过滤去除悬浮物;面对高氯水样(氯离子>1000mg/L),必须添加足量硫酸汞作为掩蔽剂,否则氯离子与氧化剂反应会使 COD 检测值虚高。
四、规范试剂管理
COD 测定所用试剂多为强酸或有毒物质(如重铬酸钾、硫酸汞),需严格密封保存于阴凉干燥处,避免阳光直射与高温环境。同时,注意试剂保质期,过期试剂会影响氧化反应效率,导致检测结果不准确。使用预制试剂管时,也要检查包装是否完好,防止试剂泄漏或变质。
五、关注消解条件
采用消解 - 分光光度法的测定仪,消解温度和时间是关键。如常见的 165℃消解 15 分钟,必须严格控制,温度过低或时间不足会使有机物氧化不彻底,导致 COD 值偏低。消解过程中,确保消解装置密封性良好,避免因试剂挥发影响检测结果和人员安全。
六、做好仪器清洁维护
每次检测完毕后,及时清洗比色皿、消解管等部件,防止残留试剂腐蚀仪器。对于分光光度法测定仪,定期擦拭光路系统,避免灰尘或污渍影响吸光度测定。此外,仪器长期不使用时,应断开电源,取出电池(若有),并做好防尘防潮措施。
